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      美國藥典USP 1207密閉完整性測試(CCIT)的確定性測試方法

       更新時間:2021-08-19 點擊量:3493

           容器密閉完整性一直以來都是制藥行業工作者關心的話題,傳統的微生物挑戰法、色水法由于是破壞性的測試方法,原料損耗大,而且無法定量漏孔級別。微生物挑戰法在當泄漏通道為曲折路徑時,漏檢率較高,此外,微生物挑戰法的測試時間較長,測試過程繁瑣。同樣,色水法受多種因素的影響,有時會出現假陽性的測試結果。

             近年來,國外開發了真空衰減法等無損定量的測試方法,并且出臺了相應的測試標準和法規。美國藥典USP 1207提出多種確定性的檢測方法:真空衰減法、高壓放電法和激光法等,將傳統的微生物挑戰法、色水法等歸類為概率性的檢測方法。尤其是國外,對藥品質量控制設定的技術門檻越來越高,部分FDA及歐盟審計官甚至明確推薦采用無損測試技術替代傳統的破壞性測試技術。

             本文擬針對美國藥典USP 1207常見的3大確定性的檢測方法:真空衰減法、高壓放電法和激光法做詳細闡述,并且根據一些典型的應用推薦了最佳的測試方法。

      真空衰減法

      美國材料試驗學會(ASTM)于2009年推出了真空衰減法作為包裝無損檢漏的測試標準ASTM F2338-09,該測試標準后來又得到了美國FDA的批準和認可。國內暫時還沒有相關的測試標準出臺。

      MLT-V100型微泄漏無損密封測試儀依據《ASTM F2338-2013包裝泄漏的標準檢測方法-真空衰減法》標準研發。專業適用于各種空的/預充式注射器、水針及粉針瓶(玻璃/塑料)、灌裝壓蓋瓶、其他硬質包裝容器、電器元件等試樣的無損正、負壓的微泄漏測試。本產品采用先進的設計和嚴謹、科學的計算方法保證了其快速測試和高準確度及高穩定性。亦可滿足用戶的非標準(軟件或測試夾具)定制。

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      真空衰減法分為只有絕壓傳感器的單傳感器和具有絕壓和差壓傳感器的雙傳感器技術,單傳感器的技術通常精度為15-25um,雙傳感器技術的精度一般為1.5-10um。絕壓傳感器和差壓傳感器可以看做是兩把具有不同分辨率的標尺,絕壓傳感器的分辨率低,差壓傳感器的分辨率高,因而,單傳感器的精度要比雙傳感器的精度差。

      真空衰減法的適用范圍很廣。既適用于常壓、微負壓和高真空的各類容器檢漏,也適用于粉體、液體填充容器的檢漏。既可以測軟包裝容器,也可以測硬質容器。通過采用雙循環的測試技術,真空衰減法可以避免小頂空容器出現大漏時的漏檢。

      對于軟包裝的測試,可以采用專門的軟膜腔體,軟膜腔體在抽真空時會緊密貼合在一起,如果放入包裝,就會將包裝緊緊裹住,因而可以獲得較好的測試靈敏度和較低的本底噪聲。為了提高測試效率,通常采用更大尺寸的軟膜腔體,這樣一次可以放多 個樣品。當然軟膜腔體不能做成太大,否則本底噪聲會相對高。如果對測試精度要求不高,比如只需要測到30um

      漏孔,那么甚至可以將軟袋堆疊在一起測試,這樣可以大大提高工作效率。對于硬包裝的測試,通常需要定制測試腔體,而且一般來說,一個特定的測試腔體只允許一次放置一個樣品。如果硬包裝的外徑相同高度不同,可以考慮采用同一個測試腔體,只是可能會損失一些精度。如果硬包裝的外徑較小,如1mL預灌裝注射器,可以考慮在- -個測試腔體內放置多個注射器,但是相比-一個腔體內放置1個預注射器,其精度會降低。

      2.2檢測精度和檢測方式

      由于軟膜腔體的本底噪聲比硬腔體的大,所以軟膜腔體的精度要比硬腔體的差。軟包裝的最高測試精度一般是10um,硬包裝的最高測試精度是1.5um。真空衰減法的單次測試時間一般需要幾十秒到- -分鐘。因此,如果產線的生產速度高達100個產品/min,那么采用真空衰減法進行100%全檢會有難度。所以,如果采用真空衰減法,- -般 是采用離線抽檢方式

      或在線抽檢方式,在線抽檢固然無法實現100%全檢,但它可以替代部分人工,而且實現自動化。在線抽檢方式- -般會生產線旁邊增加一個傳送帶,即該傳送帶和生產主傳送帶是并聯的,待測產品直接從主生產線上提取,進入測試區域,測試完畢后,將合格品返回到主生產線,不合格品被剔除。采用在線抽檢方式通常精度會比離線抽檢略低。比如,如果離線抽檢的精度為10um,那么在線抽檢的精度可能是15um。產品一旦泄漏, 那么空氣中的水分、氧氣、微生物會侵入包裝容器內。有研究表明,水分和氧氣侵入的臨界漏孔尺寸大約是10-15um,微生物侵入的漏孔尺寸是10um以下。制藥行業的- -些無菌制劑往往對無菌要求高,這就意味著所選用的測試方法精度必須至少達到10um,才能降低微生物侵入的風險。制藥行業傳統的色水法在理想條件下,檢漏精度可以達到5um,如果要采用新的無損干法測試技術替代傳統的色水法,那么通常會要求新的方法的精度高于或等于傳統的方法。真空衰減法應用于藥廠的預注射器、西林瓶和安瓿瓶等硬質容器的精度高達1.5um。因此,*可以滿足藥廠無損干法測試的要求。.

      3高壓放電法

      高壓放電法是在待測容器表面外加高壓電,根據泄漏容器和合格容器產生的電壓差異判斷是否泄漏及泄漏程度。高壓放電法一-般適用于容器本身絕緣但容器內填充物導電的容器,其檢漏精度高達1um。 典型的應用是水針西林瓶、液體安瓿瓶、液體填充預注射器和卡式瓶的完整性測試。

      4激光法.

      激光法是通過監測容器頂空壓力、水汽和頂空氧變化來判定容器的完整性,其測定原理是,發射的激光穿透容器頂空,容器頂空的水汽和氧對激光有吸收,激光吸收量和對應的物質含量成正比。通常頂空水汽的測定波長是1400nm,頂空氧的測定波長是760nm。頂空水汽的吸收峰寬度和頂空壓力成正比, 因而可以通過頂空水汽的吸收峰寬度來獲得頂空壓力。因此,如果頂空水汽含量過低,可能會影響頂空壓力的測定。事實上,對于絕大多數負壓凍干粉西林瓶,其內部都有--定含量的頂空水汽,因而,頂空壓力可以測定得到。

      5制藥行業不同應用的方法選擇

      5.1負壓凍干粉針西林瓶完整性測試

      凍干粉針西林瓶通常采用高真空(絕壓約0mbar) 工藝密閉或充氮微負壓(絕壓約800-900mbar)工藝密閉。在高真空下,如果存在漏孔,空氣將會迅速進入西林瓶內。此時,可以采用真空衰減法測試,因為在抽真空過程中,容器內外仍然會形成壓差,氣體將會通過漏孔從容器進入到測試腔體。也可以采用激光法進行測試,一方面西林瓶是透光的,另外,高真空下,空氣中的水汽、氧氣會迅速進入西林瓶頂空,進而改變了西林瓶頂空條件,包括頂空壓力和頂空氧含量。采用激光法通過無損監測項空壓力或項空氧變化,可以判定西林瓶是否泄漏。西林瓶從生產好到開始檢測的放置時間會影響檢測精度,放置時間短,檢測精度相對差;放置時間長,檢測精度高??梢愿鶕⒌男孤祵W模型按照精度要求選擇所需的放置時間。理論上來說,只要放置時間足夠長,激光法可達到*的檢漏精度(如<1um的漏孔)。對于微負壓(絕壓>500mbar)的西林瓶,更適合采用監測頂空氧的模式進行完整性測試。如果采用監測頂空壓力模式進行完整性測試,可能會不夠靈敏。如果西林瓶在加膠塞后軋蓋前存在臨時泄漏,激光法也可以判定出。也就是說,激光法不僅可以檢出的泄漏,還可以檢出臨時的泄漏。

      5.2常壓水針西林瓶完整性測試

      常壓水針西林瓶通常采用充氮工藝,是為了保護氧敏感產品不被氧化破壞。水針西林瓶有的液體裝量少,頂空大;有的液體裝量大,頂空小;有的西林瓶裝量接近滿瓶,頂空幾乎沒有。- -般來說,如果是大頂空,或小頂空且外徑較大,可以采用激光法進行完整性測試。此時,激光法通過監測頂空氧含量的變化來判斷是否泄漏。如果是頂空極小(接近零頂空),那么激光法將不適用,需要采用真空衰減法來測試。真空衰減法測試液漏的原理是在抽真空時抽到極限真空(接近0mbar),在如此高的真空下,液態水將會被汽化為氣態水,氣態水通過漏孔進入到測試腔體,進而被主機壓力傳感器監測到。需要注意的是,液體本身的粘度不能過大,否則將無法汽化。另外,液體里如果有未溶解*的小顆粒,也可能會堵塞漏孔,導致假陰性的結果。水針西林瓶也可以采用高壓放電法測試,但高壓放電法的設備成本較高。

      5.3卡式瓶完整性測試

      卡式瓶里通常裝有類似蛋白質的乳狀液或懸濁液,這種溶液里面含有小的顆粒,可能會堵塞漏孔。所以如果采用真空衰減法會出現假陰性的結果。激光法也不適用,因為里面幾乎沒有頂空。此時可以考慮采用高壓放電法。高壓放電法要求容器本身必須是絕緣的,內部填充的液體是導電的??ㄊ狡糠细邏悍烹姺ǖ囊?。

      5.4液體安瓿瓶完整性測試

      液體安瓿瓶根據頂空的大小可以選用不同的方法,如果是極小的頂空,那么可以用真空衰減法或高壓放電法;如果頂空大,可以采用激光法、真空衰減法、高壓放電法中的任意一種方法。

      5.5預灌裝注射器完整性測試

      預灌裝注射器和液體安瓿瓶類似,需要根據頂空的大小選用不同的方法,如果是極小的頂空,那么可以用真空衰減法或高壓放電法;如果頂空大,可以采用激光法、真空衰減法、高壓放電法中的任意一種方法。

      5.6 泡罩完整性測試

      泡罩由于具有多個孔,且里面裝的一-般是片劑,激光法和高壓放電法通常不適用。真空.衰減法可以用于測泡罩,因為測試腔體可以根據泡罩的形狀和大小進行定做,而且在腔體的. 上方可以安裝壓力傳感器,對漏點進行定位。通常真空衰減法測定泡罩可以獲得大約15um的測試精度。

      5.7滴眼液瓶完整性測試

      單個滴眼液瓶的完整性測試可以采用真空衰減法結合定制的硬腔體,也可以采用高壓放電法。由于滴眼液瓶的頂空有時比較小,如<1mL, 激光法不太適用。

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